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凱氏定氮儀測(cè)定蛋黃卵磷脂的氮含量

更新時(shí)間：2023-10-30  |  點(diǎn)擊率：1185

凱氏定氮儀測(cè)定蛋黃卵磷脂的氮含量

1  前言

蛋黃卵磷脂是一種磷脂混合物，主要成分是磷脂酰膽堿（PC），因此其生理作用也以PC的功能為主。蛋黃卵磷脂含氮（N）量應(yīng)為1.75%～1.95%。蛋黃卵磷脂對(duì)熱非常敏感，在酸性、堿性和酯酶作用下易水解。對(duì)蛋白質(zhì)、蛋黃過敏者禁用。用于乳化劑、脂質(zhì)體膜材、食品領(lǐng)域等[1]。據(jù)大多數(shù)報(bào)告，PC能抑制血清甘油三酯和總膽固醇，而提高高密度脂蛋白。本實(shí)驗(yàn)參照《中國藥典》2020版規(guī)定蛋黃卵磷脂用0704氮測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定[2]。

2  樣品信息

原料：雞蛋黃或雞蛋粉，樣品名稱：蛋黃卵磷脂

3  儀器與試劑

3.1  儀器

SKD-1000全自動(dòng)凱氏定氮儀，SKD-20S2紅外石英消化爐，分析天平等

3.2  試劑

硫酸（分析純），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，400g/L 氫氧化鈉溶液，硫酸銅硫酸鉀混合催化劑，0.1mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。

4  實(shí)驗(yàn)方法

4.1  取樣

取0.1g（精確至0.1mg）左右的樣品，加硫酸銅硫酸鉀混合催化劑5g，再加濃硫酸10ml。

空白放相同的催化劑和濃硫酸。

4.2  消化前處理

將加完樣品和試劑的消化管放置于消化爐上，蓋好排廢裝置，設(shè)定紅外石英消化爐參數(shù)如表 1 所示：

 

表1 消化爐參數(shù)設(shè)置

程序段

溫度℃

時(shí)間min

程序段1

180

5

程序段2

250

5

程序段3

300

10

程序段4

350

10

程序段5

400

90

4.3  測(cè)試

消解完成后，待消化管冷卻至室溫后取下備用。檢查定氮儀各試劑是否充足，同時(shí)做儀器空白，待儀器空白穩(wěn)定后，可將消解好的樣品上機(jī)測(cè)試。定氮儀參數(shù)設(shè)置如表 2 所示：

 

表2 定氮儀參數(shù)設(shè)置

稀釋液

堿

蒸餾時(shí)間

蒸餾功率

蛋白系數(shù)

標(biāo)準(zhǔn)酸

標(biāo)準(zhǔn)酸濃度

樣品重量

40ml

45ml

6分鐘

100%

1

鹽酸

0.05468mol/L

g

 

5  結(jié)果與討論

5.1  實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選取的蛋黃軟磷脂樣品經(jīng)消解、蒸餾、滴定，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 3 所示：

 

表3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

樣品名稱

測(cè)量次數(shù)

重量g

測(cè)量值%

平均值%

示值誤差（≤1%）

測(cè)量重復(fù)性RSD（≤0.5%）

標(biāo)準(zhǔn)值%

硫酸銨

1

0.05694

21.13209

21.1053

0.2868

0.1461

21.19%±1%

2

0.05674

21.07156

3

0.05371

21.11212

蛋黃軟磷脂

4

0.41036

1.79718

1.80395

0.5853

0.3258

1.75-1.95

5

0.17552

1.80693

6

0.22214

1.80774

 

5.2  實(shí)驗(yàn)結(jié)論

本次測(cè)試的蛋黃軟磷脂氮含量為1.80395%，RSD值為0.3258%，測(cè)試結(jié)果低于凱氏定氮儀國標(biāo)要求RSD≤0.5%。示值誤差為0.5853%，小于凱氏定氮儀國標(biāo)要求≤1%，表明該蛋黃軟磷脂樣品氮含量合格[3]。

 

6  參考文獻(xiàn)

[1] 關(guān)志宇．藥物制劑輔料與包裝材料[J].中國醫(yī)藥科技出版社，2017(01)：21.

[2] 《中國藥典》（2020版）:通則0704.

     [3] GBT 33862-2017 全(半)自動(dòng)凱氏定氮儀[S].